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Enrobage métallographique pour une préparation simplifiée des échantillons

En métallographie, l'enrobage est généralement la deuxième étape du processus après le tronçonnage. L'enrobage enveloppe le matériau échantillonné d'une coque en plastique et prépare l'échantillon pour l'étape suivante de prépolissage et de polissage métallographique. Dans de nombreux cas, il permet de simplifier la préparation de l'échantillon et donc d'obtenir de meilleurs résultats. QATM est l'un des principaux fabricants de consommables de haute qualité, ainsi que d'une gamme de machines innovantes, allant des presses d'enrobage à chaud aux machines d'enrobage UV. Les experts en applications de QATM combinent des décennies d'expérience avec des milliers d'échantillons matérialographiques traités et seront heureux de vous aider dans votre application.

Présentation des produits: Enrobage à chaud


QATM propose des instruments d'enrobage métallographique pour toutes les applications

Avantages de l'enrobage métallographique

  • Les échantillons peu maniables, de dimensions petites ou complexes, sont fixés dans des solides cylindriques faciles à manipuler. Souvent obligatoire pour le prépolissage et le polissage métallographiques semi-automatiques avec des porte-échantillons normalisés.
  • Les échantillons sensibles, par exemple les solides mous, cassants, fragiles ou poreux, sont protégés pendant le processus de prépolissage métallographique. Une meilleure rétention des arêtes protège également les revêtements et les couches marginales.
  • Plusieurs échantillons peuvent être combinés en un seul solide
  • Préservation des couches marginales et des revêtements, comme dans le cas des aciers nitrurés, des revêtements pulvérisés au plasma ou des couches de peinture.
  • Améliore le traitement ultérieur avec des dispositifs de prépolissage et de polissage métallographiques semi-automatiques ou entièrement automatiques, guidage dans les porte-échantillons, taille cohérente, c'est-à-dire que le diamètre de l'échantillon est ajusté.

Différence entre l'enrobage à froid et l'enrobage à chaud en métallographie

En métallographie, on distingue l'enrobage à chaud et l'enrobage à froid, selon que le processus de polymérisation nécessite ou non de la chaleur. Il faut noter que lors de l'enrobage à froid, des températures de polymérisation allant jusqu'à 130 °C peuvent être atteintes en utilisant, par exemple, des acrylates de méthyle.

Aujourd'hui, le terme d'enrobage à froid est généralement utilisé pour toutes les méthodes où l'on n'applique pas ou peu de pression (<5 bar).

Lorsqu'il s'agit de choisir une méthode d'enrobage métallographique, on peut trouver des arguments pour ou contre telle ou telle méthode. L'aperçu ci-dessous présente les différences de processus entre l'enrobage métallographique à chaud et à froid.

Caractéristique Enrobage à chaud métallographiqueEnrobage à froid métallographique
MachinesPresse d'enrobage  

Retirer le dispositif de pression si nécessaire, set d'infiltration

 
Types de plastique Résine phénolique, résine acrylique, résine époxyMéthacrylate de méthyle, résine polyester, résine époxy  
Temps passé par processus    10 - 15 min5 minutes - 12 heures (selon le type de plastique)  
Manipulation Simple, les granulés/poudres sont versés dans le moule.Observer le dosage (volume ou % en poids), le mélange de 2 ou 3 composants  
Flexibilité dans le choix des formes Limité, coûts supplémentaires importantsLarge, à faible coût  
Résultat  Il est possible d'obtenir des échantillons plans et parallèles, en fonction du type de granulés, de la dureté, d'un faible retrait et de la transparence.Il n'est pas possible d'obtenir des échantillons plans et parallèles, en fonction du plastique, de la dureté, d'un faible retrait et de la transparence  
Dépenses pour le plastique/granulé  Les coûts sont nettement moins élevés Les coûts sont beaucoup plus élevés  
Sécurité du travail Respecter les fiches de données de sécurité. Utiliser sous hotte  Respecter les fiches de données de sécurité. Utiliser l'unité de décollage  

Caractéristiques des composés d'enrobage pour la métallographie

L'enrobage à chaud et l'enrobage à froid ne sont pas en rivalité directe, mais il y a un certain chevauchement suivant les domaines d'application. Les critères les plus importants pour les résines sont la dureté, la résistance à l'abrasion, le retrait et la résistance chimique.

Un faible retrait pendant la polymérisation et une bonne adhérence à l'échantillon sont importants. Ceci évite qu’un espace se forme entre l'échantillon et la résine. Cela provoque un arrondis des bords, retient les fluides et abrasifs de prépolissage et de polissage ou la décohésion des revêtements de surface.

Les points suivants doivent également être respectés :

  • Pas de bulles – les bulles d'air agissent comme des porosités et favorisent le transfert de pollutions.
  • Viscosité correcte lors de la coulée. Toutes les irrégularités dans l'échantillon telles que les fissures, les trous de rétrécissement ou les pores doivent être remplies.
  • Un facteur d’abrasion le plus proche possible du matériau à polir. Les matériaux doux doivent être enrobés dans des résines d’enrobage tendre et les matériaux durs dans des résines d’enrobage durs.
  • Comportement inerte du matériau d’enrobage pendant la préparation et l'analyse des échantillons.
  • Aucune réaction avec l'échantillon.
  • Le matériau ne doit pas être modifié par des températures ou une pression élevée pendant l’enrobage ; pour éviter des déformations et transformations indésirables.
  • Si nécessaire, bonne conductivité électrique pour un traitement ultérieur dans des applications d'électropolissage métallographique ou de microscopie électronique.

Composés d'enrobage à chaud pour la métallographie
 
Composés d'enrobage à froid pour la métallographie
 
La poudre, les granulés ou les préformés sont compactés sous pression et à chaud dans une presse.Le liquide et/ou la poudre sont mélangés à un durcisseur et coulés dans des moules d'enrobage.
Les matières premières peuvent être stockées aussi longtemps que nécessaire
Les matières premières doivent être stockées dans un endroit frais et ont une durée de conservation limitée. 
Le temps de traitement d'un échantillon est de 10 à 18 minutes, un maximum de deux échantillons par cylindre est possible.
Le temps de durcissement pour un échantillon est d'environ 15 minutes à 12 heures. Plusieurs échantillons peuvent être enrobés simultanément
Duroplast : Résine phénolique (bakelit), résine époxy
Duroplast : Résine époxy, résine polyester
Peut être ramolli à nouveau, en le chauffant sans pression et en le refroidissant sous pression.
Polymérisé en une masse qui ne peut être ramollie davantage
Chauffe jusqu'à environ 150-200 °C sous pression (200 bar)
Faire attention à la température pendant la polymérisation. Elle dépend du rapport de mélange, des températures extérieures, de la quantité de composants utilisés et de la dissipation de la chaleur des moules.
Thermoplastiques: Acrylates Thermoplastiques: Acrylates
Peut être ramolli à nouveau, en le chauffant sans pression et en le refroidissant sous pression.Peut être ramolli à nouveau, augmentation de la température de 50 à 120 °C, temps de durcissement court.

Enrobage à chaud métallographique

L'enrobage à chaud peut également être appelé pressage biaxial à chaud. Il s'agit d'un processus au cours duquel un matériau polymère granulé est ramolli, comprimé et refroidi de manière séquentielle. Le processus est réalisé dans une presse d'enrobage à chaud métallographique, conçue pour cette application.

Bien entendu, cette méthode ne peut être appliquée qu'à des échantillons suffisamment résistants à la pression et à la température et présentant des géométries simples. Le processus s'effectue à des températures de 150 à 200°C, tandis que la pression dépend du diamètre du moule et se situe entre 100 et 300 bar. Après avoir placé l'échantillon sur le piston inférieur, le matériau d'enrobage est ajouté et le processus démarre.

Deux types de matériaux sont utilisés :

  • Les thermodurcissables, par exemple les résines phénoliques avec différentes charges, les résines mélamine et époxy avec des charges minérales, ou les thermoplastiques. Les thermodurcissables se réticulent à haute température et ne peuvent pas être fondus par la suite.
  • Les thermoplastiques, par exemple les poudres de PMMA, qui forment des solides transparents après durcissement. Ils fondent à des températures élevées et ne commencent à gagner en dureté que pendant le processus de refroidissement.

En principe, l'échantillon monté peut être retiré de la presse à des températures élevées. Cependant, cela a des effets négatifs sur le retrait du matériau, le parallélisme des plans et la rondeur de l'échantillon cylindrique. Les meilleurs résultats sont obtenus si l'échantillon est refroidi sous pression jusqu'à ce qu'il atteigne la température ambiante.

Schéma de l'enrobage à chaud

Schéma de l'enrobage à chaud
  1. matrice de presse
  2. masse d'enrobage à chaud
  3. cylindre de presse
  4. échantillon

Matériaux d'enrobage à chaud pour la métallographie et leurs propriétés

 

 

  

 

 Propriété

Duroplast

 Thermoplastique

 

Résine phénolique 

Résine Epoxy 
Matériau de remplissage Moyen Cuivre, graphite Verre, matériau minéral Aucun 
DuretéMoyen Moyen Très haut Bas
Formation de retrait Existant ExistantTrès peu de retraitsExistant 
Broyabilité Bon Bon Très bon (pas pour les pierres de dressage)Satisfaisant 
Résistance chimique Bon Bon Bon Satisfaisant 
Conductivité électrique Aucun  Bon à très bonAucun  Aucun  
Produit Bakélite noire, rouge, verteDuroplast noirEPO noir, EPO maxThermoplastique

Les thermodurcissables sont généralement durcis entre 150°C et 180°C, tandis que la gamme de traitement des thermoplastiques est légèrement plus large. Comme ils sont durcis pendant le processus de refroidissement, leur temps de refroidissement, qui dépend du diamètre du moule, est plus long que celui des thermodurcissables. Dans ce cas, la vitesse de refroidissement, qui est généralement plus faible, doit être prise en compte.

C'est pourquoi les presses métallographiques d'enrobage à chaud sont dotées de modes de refroidissement pulsés, qui contribuent à la libération des contraintes internes des plastiques pendant le durcissement. Cela permet d'éviter la formation de fissures et de garantir la clarté de l'échantillon.

Paramètres

Duroplast

Thermoplastique

Gamme de polymérisation150-190°C130-195°C
Temps d'attente5-8 min*5-8 min*
Temps de refroidissement3-6 min*7-10 min*
Pression150-180 bar*160-190 bar*

* En fonction du diamètre de l'assemblage du moule ; plus le diamètre du moule est grand, plus la pression et le temps nécessaires sont importants.

En raison des paramètres de processus requis, l'enrobage à chaud d'échantillons métallographiques est une application limitée. Ces limitations s'appliquent aux assemblages électroniques (soudures/composites) ou aux matériaux sensibles à la pression, tels que les fils ou les feuilles de faible section. Dans les presses modernes, ce fait est pris en compte en déplaçant le début de la pression au point où la température cible est atteinte. Cela élargit le champ d'application du procédé, mais les structures en réseau complexes ou les roches poreuses ne peuvent pas être enrobées à chaud.

Le parallélisme plan des échantillons et la facilité de manipulation du procédé sont des avantages, en particulier pour les essais de dureté.

Il est possible d'utiliser plusieurs composés en couches. Cela permet d'enrober l'échantillon dans un milieu dur. Ensuite, on utilise un matériau de remplissage moins cher, qui est recouvert d'un matériau transparent pour contenir l'identification de l'échantillon.

Quatre échantillons enrobés avec différents composés

Quatre échantillons enrobés avec différents composés

Enrobage à froid métallographique

Les exigences techniques de l'enrobage à froid sont minimes par rapport au processus d'enrobage à chaud. Seuls un moule et le composé du matériau à froid sont nécessaires. Outre la dureté et la résistance à l'abrasion, le retrait, le durcissement (durée de vie en pot) et le développement de chaleur exothermique sont les principaux critères de sélection. Le processus se déroule comme suit : L'échantillon est placé dans un moule et les proportions exactes de poids ou de volume des composants d'enrobage sont soigneusement mesurés. Ceux-ci sont ensuite soigneusement mélangés (image de gauche) et versés dans le moule (image de droite). Les petits échantillons doivent être fixés avant le processus de coulée.

Mélange des composés

Mélange des composés

Versement des composés

Versement des composés

Quatre types de matériaux sont disponibles :

  • Résine acrylique
Les résines acryliques sont des résines synthétiques faciles à utiliser avec un temps de polymérisation court. Le retrait est négligeable. Elles sont formées de composants auto-polymérisants qui durcissent en ajoutant un catalyseur. Après le durcissement, la résine a des propriétés thermoplastiques et elle est chimiquement résistante. Des matériaux de remplissage inorganiques sont souvent utilisés ici pour garantir un meilleur polissage. Elles acceptent des composés ‘’durcissant’’, ce sont généralement de fines billes de PMMA avec des surfaces fonctionnalisées.
  • Résine polyester
Comme les résines acryliques, les résines de polyester appartiennent aux systèmes de polymérisation catalytique. Le temps de polymérisation est relativement court et le matériau durci est duroplastique. Les résines polyester ont tendance à générer un effet exothermique entre les résines acryliques et les résines époxy et un faible retrait. Leur résistance chimique est inférieure à celle des résines époxy.
  • Résine époxy
Les résines époxydes produisent le retrait le plus faible de toutes les résines. Un autre avantage est leur excellente adhérence à presque tous les matériaux, ce qui entraîne parfois des difficultés lors du démoulage de l'échantillon durci. Il faut toutefois tenir compte d'un temps de durcissement assez long. Une autre caractéristique est le faible dégagement de chaleur par rapport aux composés à base d'acrylate. La polymérisation commence dès que les composants sont réunis. La résine époxy durcie a des propriétés duroplastiques et est insensible à une exposition à une chaleur modérée (90-100 °C) et aux attaques chimiques. C'est le seul matériau d'enrobage à froid qui permet une imprégnation sous vide et qui peut être mélangé avec des colorants fluorescents comme l'uranine. Elles conviennent donc parfaitement à la microscopie à fluorescence et permettent de mettre en évidence les fissures, les pores et autres irrégularités d'un matériau. Les résines époxy chargées ne sont pas disponibles sur le marché, ce qui limite leur applicabilité en combinaison avec des matériaux très durs.
  • Matériaux photopolymérisables
Les matériaux d'enrobage photopolymérisables sont généralement basés sur des acrylates. Très peu de systèmes à base d'époxy, pouvant être utilisés à cette fin, sont disponibles sur le marché. Tous ces composés sont des solutions monocomposantes prêtes à l'emploi. Ils durcissent lorsqu'ils sont irradiés à la lumière bleue ou aux rayons UV. L'application de ces matériaux à la métallographie est assez récente. C'est pourquoi des fours de polymérisation semi-automatiques ont été mis au point pour polymériser le matériau. En outre, il est nécessaire d'utiliser des moules transparents aux UV, par exemple à base de matériaux plastiques spéciaux. Les températures de durcissement courantes se situent entre 90 et 120°C et peuvent être influencées par l'irradiation et le temps d'irradiation. Les durées de durcissement de 1 à 15 minutes sont courantes. Les principaux inconvénients de ces matériaux monocomposants sont leur rétrécissement comparativement important et les taux d'enlèvement élevés. Ces inconvénients sont liés à l'absence d'une charge dure et inerte. La résine se compose uniquement de précurseurs polymères et d'un initiateur. En outre, le durcissement dans les zones ombragées ou les pores est irrégulier et limité. Pour obtenir un durcissement correct malgré ces inconvénients, des systèmes de durcissement thermique sont ajoutés. Bien entendu, il faut alors procéder à une nouvelle trempe (par exemple à 60°C).

Sélection du moule approprié

Les moules utilisés pour l'enrobage à froid métallographique sont réutilisables. Seuls les moules les plus couramment utilisés sont décrits ici. Diverses versions, basées par exemple sur des pièces métalliques revêtues de polymère ou sur différentes matières plastiques, peuvent être utilisées dans la pratique du laboratoire.

  • Moules à base de polyoléfine (PE et PP)
Dans le cas des moules plus anciens, la base amovible n'est souvent plus plate. Si plusieurs petites pièces sont incorporées dans un échantillon, différents plans de polissage peuvent être créés en fonction de la position de l'échantillon individuel.
  • Moules à base de téflon (PTFE)
En raison de leur grande précision dimensionnelle, ils conviennent parfaitement au prépolissage et au polissage automatiques, mais sont coûteux.
  • Moules à base de caoutchouc de silicone
Après une utilisation répétée, les moules en silicone perdent leur rondeur, ce qui peut être un inconvénient pour la préparation automatique en pression unique. Lorsque des résines polyester sont utilisées, des points collants peuvent apparaître en raison d'une réaction entre le composé d'enrobage et le moule en silicone. Ces moules conviennent également pour le durcissement des composés UV.

Différents moules utilisés en métallographie

Différents moules utilisés en métallographie

Méthodes spéciales d'enrobage à froid métallographique

Imprégnation sous vide

Les matériaux poreux tels que les céramiques, les matériaux frittés ou les revêtements projetés doivent être enrobés sous vide. Ce n'est qu'ensuite que toutes les porosités ouvertes reliées à la surface peuvent être remplies par la résine d'enrobage. Cela est possible avec les résines époxy, car la pression d’évaporation et la viscosité sont suffisamment faibles. Néanmoins, le vide doit être limité à des pressions inférieures à 0,8 bar, sinon les composants à faible point d'ébullition du système époxy dégageront des gaz ou commenceront à bouillir.

Ce procédé peut être utilisé pour renforcer et protéger des matériaux sensibles. Les effets indésirables de la préparation, tels que les ruptures, les fissures et la porosité excessive, sont réduits au minimum. Toutefois, cela ne s'applique qu'aux matériaux à porosités ouvertes ; d'autres, comme les céramiques frittées assez denses, ne peuvent pas être infiltrées correctement. Il n’y aucun risque de dommages dus à la chaleur de réaction ou à la pression - une autre raison pour laquelle il n'y a pas d'alternative à cette procédure pour les matériaux poreux.

L'imprégnation sous vide est utilisée pour l'infiltration d'échantillons poreux et pour l'enrobage métallographique optimal d'échantillons présentant des cavités minces, des porosités fines ou des microfissures.

Enrobage métallographique: Infiltration de matériaux poreux ou de cavités minces

Infiltration de matériaux poreux ou de cavités minces

Application d'une surpression

L’enrobage à froid sous pression a du sens uniquement lors de l'utilisation d'acrylates. Un simple dispositif de pression/technomat est nécessaire (raccord d'air comprimé 5-6 bar). Une meilleure transparence est obtenue avec des méthacrylates non chargés. La pression appliquée de 2 à 2,5 bars augmente le point d'ébullition du composé d’enrobage et supprime la formation de bulles de gaz lors de la polymérisation. Cela permet d'obtenir des échantillons enrobés très clairs. La pression ne peut pas remplacer le vide puisque le volume de gaz ne peut pas s'échapper des porosités. Par conséquent, les pores ouverts restent partiellement non remplis et provoquent la formation d'artefacts de préparation.

Comment éviter les retraits marginaux

Même lorsque des résines de haute qualité sont utilisées, la formation de retraits marginaux (surtout lors de l'enrobage à froid)  ne peut pas toujours être évitée. Ce phénomène est souvent dû à une mauvaise préparation de l'échantillon ou à sa géométrie. Pour éviter la formation de retraits marginaux, il convient de prêter attention aux points suivants :

  • Géométrie de l'échantillon
Les sections rectangulaires simples ne posent pas de problème. Les assemblages en queue d'aronde ou les trous de forage posent des exigences élevées au composé d'enrobage métallographique. En particulier pour les rayons intérieurs, un retrait inexistant et/ou négatif serait nécessaire pour l'enrobage avec des espaces minimaux.

Enrobage métallographique: Géométrie des échantillons

simple

              difficile

  • Disposition des échantillons dans le moule
    Une distance très faible entre les échantillons ou par rapport au bord du moule peut entraîner la formation de retrait et favoriser la formation de fissures (une distance d'environ 2 à 3 mm doit être maintenue). Des ruptures peuvent se produire en particulier sur le bord de l'échantillon, ce qui complique la préparation et peut entraîner des artefacts.

Enrobage métallographique: Disposition des échantillons dans le moule d'enrobage métallographique 1

             incorrect

Enrobage métallographique: Disposition des échantillons dans le moule d'enrobage métallographique 2

                                                optimum

  • Propreté de l'échantillon

  • Conductivité thermique
    La formation du retrait augmente avec la vitesse de refroidissement de la résine d'enrobage (attention aux méthacrylates !).

  • Dureté de l'échantillon et du matériau d'enrobage

Pour une préparation à bords saillants et des zones limites protégées, il est essentiel de respecter la dureté du matériau d'enrobage métallographique. En général, un matériau d'enrobage doit être aussi dur et résistant aux chocs que possible pour obtenir un comportement d'enlèvement semblable à celui du métal. C'est la raison pour laquelle les systèmes à forte charge sont toujours utilisés lorsque la transparence n'est pas nécessaire. Cela permet de réduire le retrait du matériau.

 Dureté différente pour l'échantillon et la résine Mauvaise transfert de la résine vers l'échantillon

Dureté différente pour l'échantillon et la résine

Mauvaise transfert de la résine vers l'échantillon

Même dureté pour l'échantillon et la résine Transfert idéal de la résine vers l'échantillon

Même dureté pour l'échantillon et la résine

Transfert idéal de la résine vers l'échantillon

Les espaces entre l'échantillon et la résine doivent être aussi petits que possible. Les retraits et les arrondis des bords présentent le risque de transporter des impuretés et des particules de polissage. Cela conduit à une détérioration du résultat de la préparation. Une fuite de décapant ou l'alcool de nettoyage peuvent alors fausser les micrographies en raison d'une post-attaque ou d'une décoloration dans les zones proches des espaces.

Espace de retrait - mauvaise transition entre la résine d'enrobage et l'échantillon

Espace de retrait - mauvaise transition entre la résine d'enrobage et l'échantillon

QATM Produits & Contact

QATM propose une large gamme de machines innovantes pour l'enrobage métallographique, des presses d'enrobage à chaud robustes aux dispositifs d'enrobage à froid sous UV. Les consommables d'enrobage QATM sont soigneusement testés et sélectionnés pour une interaction parfaite avec nos machines. Contactez-nous pour une consultation, un devis ou pour parler à l'un de nos spécialistes des applications!