En métallographie, l'enrobage est généralement la deuxième étape du processus après le tronçonnage. L'enrobage enveloppe le matériau échantillonné d'une coque en plastique et prépare l'échantillon pour l'étape suivante de prépolissage et de polissage métallographique. Dans de nombreux cas, il permet de simplifier la préparation de l'échantillon et donc d'obtenir de meilleurs résultats. QATM est l'un des principaux fabricants de consommables de haute qualité, ainsi que d'une gamme de machines innovantes, allant des presses d'enrobage à chaud aux machines d'enrobage UV. Les experts en applications de QATM combinent des décennies d'expérience avec des milliers d'échantillons matérialographiques traités et seront heureux de vous aider dans votre application.
En métallographie, on distingue l'enrobage à chaud et l'enrobage à froid, selon que le processus de polymérisation nécessite ou non de la chaleur. Il faut noter que lors de l'enrobage à froid, des températures de polymérisation allant jusqu'à 130 °C peuvent être atteintes en utilisant, par exemple, des acrylates de méthyle.
Aujourd'hui, le terme d'enrobage à froid est généralement utilisé pour toutes les méthodes où l'on n'applique pas ou peu de pression (<5 bar).
Lorsqu'il s'agit de choisir une méthode d'enrobage métallographique, on peut trouver des arguments pour ou contre telle ou telle méthode. L'aperçu ci-dessous présente les différences de processus entre l'enrobage métallographique à chaud et à froid.
Caractéristique | Enrobage à chaud métallographique | Enrobage à froid métallographique |
---|---|---|
Machines | Presse d'enrobage | Retirer le dispositif de pression si nécessaire, set d'infiltration |
Types de plastique | Résine phénolique, résine acrylique, résine époxy | Méthacrylate de méthyle, résine polyester, résine époxy |
Temps passé par processus | 10 - 15 min | 5 minutes - 12 heures (selon le type de plastique) |
Manipulation | Simple, les granulés/poudres sont versés dans le moule. | Observer le dosage (volume ou % en poids), le mélange de 2 ou 3 composants |
Flexibilité dans le choix des formes | Limité, coûts supplémentaires importants | Large, à faible coût |
Résultat | Il est possible d'obtenir des échantillons plans et parallèles, en fonction du type de granulés, de la dureté, d'un faible retrait et de la transparence. | Il n'est pas possible d'obtenir des échantillons plans et parallèles, en fonction du plastique, de la dureté, d'un faible retrait et de la transparence |
Dépenses pour le plastique/granulé | Les coûts sont nettement moins élevés | Les coûts sont beaucoup plus élevés |
Sécurité du travail | Respecter les fiches de données de sécurité. Utiliser sous hotte | Respecter les fiches de données de sécurité. Utiliser l'unité de décollage |
L'enrobage à chaud et l'enrobage à froid ne sont pas en rivalité directe, mais il y a un certain chevauchement suivant les domaines d'application. Les critères les plus importants pour les résines sont la dureté, la résistance à l'abrasion, le retrait et la résistance chimique.
Un faible retrait pendant la polymérisation et une bonne adhérence à l'échantillon sont importants. Ceci évite qu’un espace se forme entre l'échantillon et la résine. Cela provoque un arrondis des bords, retient les fluides et abrasifs de prépolissage et de polissage ou la décohésion des revêtements de surface.
Les points suivants doivent également être respectés :
Composés d'enrobage à chaud pour la métallographie | Composés d'enrobage à froid pour la métallographie |
---|---|
La poudre, les granulés ou les préformés sont compactés sous pression et à chaud dans une presse. | Le liquide et/ou la poudre sont mélangés à un durcisseur et coulés dans des moules d'enrobage. |
Les matières premières peuvent être stockées aussi longtemps que nécessaire | Les matières premières doivent être stockées dans un endroit frais et ont une durée de conservation limitée. |
Le temps de traitement d'un échantillon est de 10 à 18 minutes, un maximum de deux échantillons par cylindre est possible. | Le temps de durcissement pour un échantillon est d'environ 15 minutes à 12 heures. Plusieurs échantillons peuvent être enrobés simultanément |
Duroplast : Résine phénolique (bakelit), résine époxy | Duroplast : Résine époxy, résine polyester |
Peut être ramolli à nouveau, en le chauffant sans pression et en le refroidissant sous pression. | Polymérisé en une masse qui ne peut être ramollie davantage |
Chauffe jusqu'à environ 150-200 °C sous pression (200 bar) | Faire attention à la température pendant la polymérisation. Elle dépend du rapport de mélange, des températures extérieures, de la quantité de composants utilisés et de la dissipation de la chaleur des moules. |
Thermoplastiques: Acrylates | Thermoplastiques: Acrylates |
Peut être ramolli à nouveau, en le chauffant sans pression et en le refroidissant sous pression. | Peut être ramolli à nouveau, augmentation de la température de 50 à 120 °C, temps de durcissement court. |
L'enrobage à chaud peut également être appelé pressage biaxial à chaud. Il s'agit d'un processus au cours duquel un matériau polymère granulé est ramolli, comprimé et refroidi de manière séquentielle. Le processus est réalisé dans une presse d'enrobage à chaud métallographique, conçue pour cette application.
Bien entendu, cette méthode ne peut être appliquée qu'à des échantillons suffisamment résistants à la pression et à la température et présentant des géométries simples. Le processus s'effectue à des températures de 150 à 200°C, tandis que la pression dépend du diamètre du moule et se situe entre 100 et 300 bar. Après avoir placé l'échantillon sur le piston inférieur, le matériau d'enrobage est ajouté et le processus démarre.
Deux types de matériaux sont utilisés :
En principe, l'échantillon monté peut être retiré de la presse à des températures élevées. Cependant, cela a des effets négatifs sur le retrait du matériau, le parallélisme des plans et la rondeur de l'échantillon cylindrique. Les meilleurs résultats sont obtenus si l'échantillon est refroidi sous pression jusqu'à ce qu'il atteigne la température ambiante.
Propriété | Duroplast | Thermoplastique | ||
Résine phénolique | Résine Epoxy | |||
Matériau de remplissage | Moyen | Cuivre, graphite | Verre, matériau minéral | Aucun |
Dureté | Moyen | Moyen | Très haut | Bas |
Formation de retrait | Existant | Existant | Très peu de retraits | Existant |
Broyabilité | Bon | Bon | Très bon (pas pour les pierres de dressage) | Satisfaisant |
Résistance chimique | Bon | Bon | Bon | Satisfaisant |
Conductivité électrique | Aucun | Bon à très bon | Aucun | Aucun |
Produit | Bakélite noire, rouge, verte | Duroplast noir | EPO noir, EPO max | Thermoplastique |
Les thermodurcissables sont généralement durcis entre 150°C et 180°C, tandis que la gamme de traitement des thermoplastiques est légèrement plus large. Comme ils sont durcis pendant le processus de refroidissement, leur temps de refroidissement, qui dépend du diamètre du moule, est plus long que celui des thermodurcissables. Dans ce cas, la vitesse de refroidissement, qui est généralement plus faible, doit être prise en compte.
C'est pourquoi les presses métallographiques d'enrobage à chaud sont dotées de modes de refroidissement pulsés, qui contribuent à la libération des contraintes internes des plastiques pendant le durcissement. Cela permet d'éviter la formation de fissures et de garantir la clarté de l'échantillon.
Paramètres | Duroplast | Thermoplastique |
---|---|---|
Gamme de polymérisation | 150-190°C | 130-195°C |
Temps d'attente | 5-8 min* | 5-8 min* |
Temps de refroidissement | 3-6 min* | 7-10 min* |
Pression | 150-180 bar* | 160-190 bar* |
* En fonction du diamètre de l'assemblage du moule ; plus le diamètre du moule est grand, plus la pression et le temps nécessaires sont importants. |
En raison des paramètres de processus requis, l'enrobage à chaud d'échantillons métallographiques est une application limitée. Ces limitations s'appliquent aux assemblages électroniques (soudures/composites) ou aux matériaux sensibles à la pression, tels que les fils ou les feuilles de faible section. Dans les presses modernes, ce fait est pris en compte en déplaçant le début de la pression au point où la température cible est atteinte. Cela élargit le champ d'application du procédé, mais les structures en réseau complexes ou les roches poreuses ne peuvent pas être enrobées à chaud.
Le parallélisme plan des échantillons et la facilité de manipulation du procédé sont des avantages, en particulier pour les essais de dureté.
Il est possible d'utiliser plusieurs composés en couches. Cela permet d'enrober l'échantillon dans un milieu dur. Ensuite, on utilise un matériau de remplissage moins cher, qui est recouvert d'un matériau transparent pour contenir l'identification de l'échantillon.
Quatre échantillons enrobés avec différents composés
Les exigences techniques de l'enrobage à froid sont minimes par rapport au processus d'enrobage à chaud. Seuls un moule et le composé du matériau à froid sont nécessaires. Outre la dureté et la résistance à l'abrasion, le retrait, le durcissement (durée de vie en pot) et le développement de chaleur exothermique sont les principaux critères de sélection. Le processus se déroule comme suit : L'échantillon est placé dans un moule et les proportions exactes de poids ou de volume des composants d'enrobage sont soigneusement mesurés. Ceux-ci sont ensuite soigneusement mélangés (image de gauche) et versés dans le moule (image de droite). Les petits échantillons doivent être fixés avant le processus de coulée.
Quatre types de matériaux sont disponibles :
Les moules utilisés pour l'enrobage à froid métallographique sont réutilisables. Seuls les moules les plus couramment utilisés sont décrits ici. Diverses versions, basées par exemple sur des pièces métalliques revêtues de polymère ou sur différentes matières plastiques, peuvent être utilisées dans la pratique du laboratoire.
Imprégnation sous vide
Les matériaux poreux tels que les céramiques, les matériaux frittés ou les revêtements projetés doivent être enrobés sous vide. Ce n'est qu'ensuite que toutes les porosités ouvertes reliées à la surface peuvent être remplies par la résine d'enrobage. Cela est possible avec les résines époxy, car la pression d’évaporation et la viscosité sont suffisamment faibles. Néanmoins, le vide doit être limité à des pressions inférieures à 0,8 bar, sinon les composants à faible point d'ébullition du système époxy dégageront des gaz ou commenceront à bouillir.
Ce procédé peut être utilisé pour renforcer et protéger des matériaux sensibles. Les effets indésirables de la préparation, tels que les ruptures, les fissures et la porosité excessive, sont réduits au minimum. Toutefois, cela ne s'applique qu'aux matériaux à porosités ouvertes ; d'autres, comme les céramiques frittées assez denses, ne peuvent pas être infiltrées correctement. Il n’y aucun risque de dommages dus à la chaleur de réaction ou à la pression - une autre raison pour laquelle il n'y a pas d'alternative à cette procédure pour les matériaux poreux.
Application d'une surpression
L’enrobage à froid sous pression a du sens uniquement lors de l'utilisation d'acrylates. Un simple dispositif de pression/technomat est nécessaire (raccord d'air comprimé 5-6 bar). Une meilleure transparence est obtenue avec des méthacrylates non chargés. La pression appliquée de 2 à 2,5 bars augmente le point d'ébullition du composé d’enrobage et supprime la formation de bulles de gaz lors de la polymérisation. Cela permet d'obtenir des échantillons enrobés très clairs. La pression ne peut pas remplacer le vide puisque le volume de gaz ne peut pas s'échapper des porosités. Par conséquent, les pores ouverts restent partiellement non remplis et provoquent la formation d'artefacts de préparation.
Même lorsque des résines de haute qualité sont utilisées, la formation de retraits marginaux (surtout lors de l'enrobage à froid) ne peut pas toujours être évitée. Ce phénomène est souvent dû à une mauvaise préparation de l'échantillon ou à sa géométrie. Pour éviter la formation de retraits marginaux, il convient de prêter attention aux points suivants :
simple
difficile
Pour une préparation à bords saillants et des zones limites protégées, il est essentiel de respecter la dureté du matériau d'enrobage métallographique. En général, un matériau d'enrobage doit être aussi dur et résistant aux chocs que possible pour obtenir un comportement d'enlèvement semblable à celui du métal. C'est la raison pour laquelle les systèmes à forte charge sont toujours utilisés lorsque la transparence n'est pas nécessaire. Cela permet de réduire le retrait du matériau.
Les espaces entre l'échantillon et la résine doivent être aussi petits que possible. Les retraits et les arrondis des bords présentent le risque de transporter des impuretés et des particules de polissage. Cela conduit à une détérioration du résultat de la préparation. Une fuite de décapant ou l'alcool de nettoyage peuvent alors fausser les micrographies en raison d'une post-attaque ou d'une décoloration dans les zones proches des espaces.
Espace de retrait - mauvaise transition entre la résine d'enrobage et l'échantillon
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