Attaque métallographique

L’attaque métallographique est l'une des étapes de la préparation d'un échantillon en vue d'un examen microscopique. En métallographie, le terme "attaque" est devenu synonyme de techniques qui permettent un contraste optique sur les matériaux préparés alors que la microstructure de l'échantillon traité n'est pas directement visible après le polissage.

QATM est un fabricant et fournisseur de premier plan de consommables métallographiques de haute qualité, ainsi que d'une gamme de polisseuses et de machines pour gravure électrolytique innovantes. Les experts en applications de QATM combinent des décennies d'expérience avec des milliers d'échantillons matérialographiques traités ainsi que divers matériaux provenant d'un large éventail de secteurs industriels et seront heureux de vous aider pour votre application.

QATM propose des systèmes de gravure métallographique pour toutes les applications

Présentation des produits Nous contacter!

Gravure métallographique et méthodes de contraste optique

Le fait qu'une microstructure soit visible ou non sous une lumière polarisée (avec une plaque sensible dans le trajet optique) dépend fortement des phases du matériau analysé. Dans ce contexte, le type de réseau de Bravais du matériau est d'une grande importance. Alors que les métaux BCC et FCC comme l'acier, l'aluminium, le cuivre ou le chrome doivent être attaqués pour voir une microstructure, les métaux et alliages HCP comme l'α-titane, le cobalt, le hafnium, les alliages de zinc ou le bismuth orthorhombique montrent leur microstructure à l'état poli.

Il existe différentes techniques de contraste optique. Les cristaux biréfringents, par exemple (comme les sphérulites dans les polymères partiellement cristallins tels que les polyamides ou le polyéthylène haute densité), peuvent être visualisés par des méthodes de contraste de phase. La microscopie à fluorescence et la microscopie à fond noir sont également des méthodes de contraste importantes pour l'analyse des défaillances. Cependant, elles sont généralement utilisées pour visualiser les microfissures, les pores ou d'autres inhomogénéités similaires du matériau.

Dans de nombreux cas, cependant, la lumière incidente du microscope est réfléchie de manière assez uniforme. Par conséquent, le contraste doit être généré d'une autre manière pour permettre tout type d'évaluation optique, par exemple par une attaque métallographique.

Attaque métallographique Micro & Macro

L’attaque des solides polycristallins est une partie importante de la métallographie. Elle peut être réalisée à l'aide de différents processus physiques et chimiques, qui permettent de révéler la micro-structure ou la macro-structure de la pièce. Cette génération de contraste est essentielle pour l'analyse au microscope optique.

Le choix de la méthode de préparation est fortement influencé par l'objectif analytique du processus. En métallographie, on distingue les applications de micro et de macro-attaques ; les premières sont utilisées pour analyser la microstructure des matériaux en des points spécifiques, tandis que les secondes visent à montrer les différences de microstructure sur l'ensemble de la géométrie des pièces. Outre les différents réactifs et les durées de traitement, le matériau lui-même joue un rôle important dans les résultats obtenus.

La préparation métallographique avant le processus d’attaque est également essentielle. Alors que l’attaque micro nécessite toujours des surfaces polies finement (généralement produites par une machine de polissage), un échantillon grossièrement poli peut suffire pour l’attaque macro. En général, les processus d’attaque en métallographie peuvent être basés sur des mécanismes physiques (thermiques), des réactions électrochimiques (électrolytiques) ou des réactions d'oxydoréduction spontanées (chimiques).

Il convient de préciser que si des échantillons enrobés à chaud peuvent être utilisés, les échantillons non enrobés permettent d'obtenir de meilleurs résultats. C'est parfois le cas lorsqu'un matériau est poli et attaqué par électrolyse. La conductivité électrique, le choc thermique et le comportement à haute température du matériau doivent également être pris en considération pour les processus thermiques ou électrolytiques.

Comparaison des procédés d'attaque métallographique

	Thermique	Chimique	Electrolytique
Systèmes	Fours à tubes/moufles avec contrôle de la température, pinces à creusets, gaz inertes (N₂, Ar)	Plateaux, pinces à creusets, plaques chauffantes, autres accessoires standard d'un laboratoire de chimie	Décapant électrolytique
Consommables	Produits de nettoyage (alcools/eau, etc.)	Décapant, coton, produits de nettoyage (alcools/eau, etc.)	Electrolytes, coton, produits de nettoyage (alcools/eau, etc.)
Matériaux	Céramiques oxydées, céramiques carburées, alliages base de cobalt, céramiques nitrées, titane, acier	Matériaux ferreux, métaux non ferreux, céramiques oxyde/carbure/nitrure, roche, nickel, aluminium et autres métaux/alliages du groupe principal, titane et autres métaux du groupe secondaire, matériaux semi-conducteurs	Métaux qui apparaissent dans la série électrolytique de tension. Il est souvent utilisé dans le domaine des alliages d'aluminium, des métaux ferreux et cuivrés
Température	Le paramètre le plus important de la méthode se situe en dessous de la température de frittage	RT et températures jusqu'au point d'ébullition du milieu d’attaque (généralement < 300 °C)	RT à des températures légèrement élevées (< 100 °C)
Temps passé/processus	10 - 60 min	De quelques secondes à 30 minutes	1 - 30 min
Manipulation	Difficile (contrôle de la température)	Simple à difficile (géométries complexes, métaux sensibles à la corrosion)	Simple à très complexe (développement de méthodes)
EPI/équipement de travail	Unité d'extraction active, protection thermique, gants, tablier, visière	Hotte aspirante, vêtements de protection, gants de protection, lunettes de protection
	Les exigences détaillées dépendent du volume du four et de la température cible	Les exigences détaillées dépendent des propriétés du fluide utilisé
Reproductibilité	Bon dans une mesure limitée	Bon dans une mesure limitée	Bon
Coûts	Coûts d'investissement élevés / coûts de suivi faibles	Faibles coûts d'investissement / coûts de suivi moyens	Coûts d'investissement élevés / coûts de suivi moyens

Attaque chimique en métallographie

Les procédés d’attaque chimique sont les plus courants en métallographie. Ils sont populaires en raison de leur excellent rapport coût-efficacité et de leur simplicité d'application. Dans la plupart des cas, ils sont réalisés par immersion : La surface de l'échantillon à attaquer est complètement immergée dans le milieu correspondant et déplacée. Une autre technique, adaptée à certaines applications, consiste à utiliser un tampon : des tampons de coton ou des tissus très doux sont mouillés avec l'agent d’attaque et la surface de l'échantillon est essuyée. Cette méthode est généralement appliquée lorsque l'immersion n'est techniquement pas possible en raison de la sensibilité du matériau au décapant. Il faut veiller à ne pas rayer la surface préparée. Dans la plupart des cas, l’attaque chimique est une corrosion ou une oxydation sélective. C'est ce qu'on appelle l’attaque de structure.

Dans le cas de l’attaque oxydante, une réaction d'oxydoréduction a lieu entre un composant du milieu, souvent H+/H2, et le solide, qui est souvent métallique. Cette réaction se produit à une vitesse plus élevée en fonction de l'orientation cristallographique (pour l’attaque de la surface des grains) et de la distorsion des cristaux (pour l’attaque des joints de grains). La composition des phases entraîne également des potentiels électrochimiques différents et donc des taux d'oxydation différents. Cela entraîne la formation d'un relief, qui devient visible au microscope sous la forme de contrastes d'ombres.

Avec certains systèmes, par exemple le réactif "Kalling 2", des métaux ou des sels réduits se déposent sur l'échantillon attaqué. Ils peuvent être enlevés à l'aide d'un coton. Ce n'est qu'à ce moment-là que la microstructure attaquée devient visible. La valeur informative d'un processus d’attaque de la structure pure est limitée car les mécanismes mentionnés se chevauchent, et peu d'informations concernant l'orientation des grains sont accessibles. L'objectif principal est plutôt lié à la détermination de la distribution de la taille des grains et de la composition des phases de certains matériaux.

Cela rend presque impossible le développement de méthodes microscopiques telles que la détermination automatisée de l'orientation des grains. Il en va de même, dans une certaine mesure, pour les inhomogénéités. Il convient de noter que les inclusions non métalliques peuvent être représentées de manière fiable à l'aide de procédés structurels purs.

L'exemple d'un acier faiblement allié illustre bien ce phénomène. La ferrite a un potentiel plus faible que la cémentite ou le graphite précipités, ce qui entraîne une oxydation plus rapide de la phase. Les joints de grains déformés sont éliminés plus lentement et forment dans ce cas des zones saillantes. En raison de la structure lamellaire de la perlite, cette phase entraîne une attaque en relief homogène dans le grain, reconnaissable à des bandes gris foncé. Selon l'orientation du grain par rapport au plan de polissage, ces bandes sont plus ou moins visibles. Dans ce cas, le Nital ou l’agent d’attaque V2A sont des réactifs typiques.

Avec différents agents d’attaque métallographique, il est possible de réaliser des attaques dites colorantes ou par précipitation. Cette technique fournit davantage d'informations microstructurelles, mais elle est beaucoup plus difficile à réaliser de manière reproductible.

En plus de l'attaque sélective de phase et d'orientation du milieu, une couche appartenant au système redox est déposée. Cette couche est plus ou moins épaisse selon la vitesse de réaction locale. Il en résulte des phénomènes d'interférence de la lumière incidente, qui se manifestent par une décoloration de la surface des grains fortement dépendante de l'orientation, visible sous une lumière polarisée. Si l'échantillon est trop attaqué, l'interférence disparaît en raison de l'épaisseur excessive de la couche.

Une technique métallographique bien connue d’attaque colorante appliquée aux aciers faiblement alliés est celle de Klemm. Différents réactifs colorés basés sur la formation anodique de films de sulfure sont utilisés pour l'acier. Selon Behara et LePera, les réactifs diffèrent par les additifs et les supports de sulfite utilisés. Les différents réactifs sont choisis en fonction du système d'alliage spécifique à analyser.

Les procédés de gravure colorée sont également très courants dans les applications inorganiques non métalliques, par exemple pour les clinkers de ciment. Les mécanismes de bon nombre de ces procédés n'ont pas encore été entièrement compris. Cependant, ils fonctionnent souvent de manière fiable lorsqu'il s'agit de quantifier les phases.

_{AlFe10, Fcc Matrice d'aluminium avec aiguilles de FeAl3, attaquée électrolytiquement avec le réactif de Barkers}

_{AlMg 4,5 attaqué avec une solution de NaOH à 7%}

_{Acier austénitique V2A, attaqué avec l’agent Beraha 2}

_{Laiton alpha et bêta, attaqué avec du ferrinitrate aqueux à 10%}

Pour les applications d'attaque chimique en métallographie, les paramètres importants suivants doivent être pris en compte après la sélection de la méthode de base :

Concentration de la solution utilisée : La plupart des solutions d’attaque chimique sont des mélanges aqueux ou alcooliques. Ils peuvent généralement être dilués à volonté. Cela est particulièrement recommandé pour les métaux de base afin de prolonger les temps d’attaque et d'éviter une attaque excessive des échantillons. Dans le cas de matériaux très résistants à la corrosion, une restriction du milieu d’attaque peut conduire à de meilleurs résultats.
Temps : Ce paramètre doit être déterminé individuellement pour un type d'échantillon. Il a l'influence la plus importante sur le résultat de l’attaque. Des temps d’attaque excessivement élevés conduisent à une sur-attaque (généralement reconnaissable par des revêtements indéfinissables et une forte décoloration de la surface de l'échantillon) tandis que des temps d’attaque excessivement courts mènent à une représentation incomplète de la microstructure (des limites de grains mal visibles, décoloration trop faible des surfaces de grains, etc.)
Age de la solution d’attaque : Cela est une raison fréquente d'une attaque défectueuse, en particulier dans le cas de solutions d’attaque colorées. Pour cette raison, ils doivent généralement être fraîchement préparés chaque jour ou semaine pour obtenir des résultats optimaux. Les solutions d’attaque de structure sont généralement stables sur une plus longue période de temps. La solution d’attaque peut être utilisée plusieurs fois. Dans la plupart des cas, les changements de couleur ou l'absence de précipitation sont des signes certains que la solution est trop ancienne.
Température du fluide : Généralement, les températures élevées accélèrent les processus d’attaque, tandis que les températures basses les ralentissent. Pour assurer une bonne reproductibilité, l’attaque doit être effectuée à des températures aussi constantes que possible. Les variations de l'ordre de quelques °C sont généralement négligeables. Les matériaux très résistants à la corrosion doivent souvent être attaqués à des températures élevées.
Nettoyage : L'échantillon doit être nettoyé immédiatement après l’attaque pour éviter une sur-attaque de l'échantillon. Dans la plupart des cas, le rinçage est fait avec de l'eau, ensuite à l'éthanol. Les échantillons attaqués sont souvent ‘’tapotés’’ pour éliminer au maximum possible le réactif d’attaque qui a pénétré dans l'espace. Surtout avec des métaux très communs, par exemple les alliages de Mg ou Zn, il faut utiliser uniquement de l’alcool, puisque l'eau est déjà un agent oxydant pour ces matériaux. Les échantillons sont également séchés directement après le nettoyage pour éviter la formation de points secs. L'utilisation de détergents agressifs et de mélanges d’agents tensioactifs n'est en aucun cas recommandée.

Attaque électrolytique en métallographie

Comme le processus chimique, l'attaque électrolytique est basée sur la formation de nombreux éléments galvaniques sur la surface de l'échantillon poli. Dans ce cas, il est nécessaire d'appliquer une tension externe sur l'échantillon pour forcer la réaction oxydante souhaitée.

Outre les facteurs énumérés ci-dessus, la conductivité électrique variant localement, et la tension ou le courant de consigne de la cellule d'électrolyse, influencent le taux d'enlèvement. Lorsqu'une méthode d'attaque électrolytique automatique est utilisée, les débits et la géométrie de la cellule ont un impact important sur la microstructure révélée. Les méthodes électrolytiques présentent généralement des taux d'enlèvement plus élevés que les méthodes chimiques, c'est pourquoi elles peuvent également être utilisées comme processus de polissage métallographique. C'est là un des avantages important de ce procédé, car le remplacement des étapes de polissage métallographique permet de produire des surfaces totalement exemptes de déformation et de révéler la véritable microstructure, ce qui n'est pas possible autrement.

La transition entre les processus de polissage électrolytique et de gravure est principalement déterminée par la densité de courant appliquée. Les procédés d'attaque électrolytique sont presque exclusivement réservés au domaine de la métallographie. Comme ils sont contrôlés automatiquement, ils offrent une meilleure reproductibilité que les procédés purement chimiques. Ces derniers sont toujours exécutés manuellement et requièrent un niveau d'expérience plus élevé de la part de l'utilisateur. En métallographie, l'électrolyse peut également être décrite comme l'anodisation d'un métal. En général, des métaux plus nobles, ou au moins équivalents, sont connectés en tant que cathodes, tandis que l'échantillon sert d'anode.

QATM Produits & Contact

QATM propose une large gamme de machines innovantes pour la préparation d'échantillons métallographiques. Les consommables QATM qui l'accompagnent sont soigneusement testés et sélectionnés pour une interaction parfaite avec nos machines. Contactez-nous pour une consultation, un devis ou pour parler à l'un de nos spécialistes d'application!

Attaque métallographique - Présentation des produits

Machines d'attaque électrolytique

Consommables

Méthodes de préparation

Nous contacter!